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高效液相色谱仪的故障排查与维护
发布时间:2024-05-31       浏览人次:0

泵的维护是液相色谱系统模块预防性维护中频率较高,也较为重要的一个环节。

液相色谱系统经常遇到的许多问题都可以追溯到泵。正常情况下,液相色谱系统的泵将在数百bar的压力下提供连续稳定的液体流。在液相色谱系统一系列的正常运行中,系统压力不应急剧变化,而较小的压力波动是正常现象。

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市面上大多数的先进现代液相色谱系统都具有监测泵的压力波动的功能。虽然压力波动因系统和方法而异,但急剧变化或与预期值的偏差是泵发生问题的明显迹象。泵有问题可能产生的另一个迹象是有异常的信号,如检测基线噪音升高或保留时间开始发生显著偏移,则应检查泵。

当反压出现稳定爬升的情况,通常表明模块组件被污染。最大的可能性是泵被引入液相色谱系统中的颗粒污染。颗粒也可能使脱气机频繁故障或色谱柱发生堵塞。通常流动相是最常见的原因,但压力一旦开始上升,消除堵塞就成为优先解决的问题。

故障排查

追溯反压升高的根源时,从检测器的下游开始。

由于色谱柱通常是系统反压的最大贡献因素,因此辨别根本原因是色谱柱还是系统中的其他部件始终是一项挑战。

在排查反压升高的源头时,应首先取下色谱柱并换上两通,或用“限流毛细管"代替(该毛细管提供一定的反压,可实现可靠的故障排除)。

这里建议实验者最好了解自己的仪器系统在正常使用的情况下的背压范围,这将有助于快速发现问题和排查溯源工作顺利进行。将管线与朝脱气机稳定向上游移动的组件断开连接,直至反压下降。断开连接时导致压力恢复正常的部分是根源所在。

维护过程

在对泵的维护过程中,应密切关注系统压力。监测系统压力是有用的诊断手段,压力异常往往伴随:泵出现故障、系统内存在气泡,漏液或堵塞、基线噪音、保留时间异常。

而泵的结构维护,主要包括如下三个方面:

更换柱塞杆和密封垫;

更换放空阀阀芯;

清洗、更换入口单向阀和出口球阀。

泵问题通常可以归结为两个常见原因:泵中的气泡,以及泵密封垫或泵阀。在液相色谱使用过程中,应特别注意流动相的脱气(部分现代液相色谱系统带有流动相在线脱气功能)。

而管路或部件中的气泡,通常可以用大流速有机溶剂冲洗来解决。冲洗系统和管路时最好使用高流速乙腈(必要时使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈"的步骤冲洗系统中的气泡,将溶剂切换为IPA时,应注意控制流速,不要超过系统压力),并注意此时应卸下该色谱柱,装上两通。在多管线系统中,同时冲洗所有管线,可以解决气泡残留的问题。


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